|
|
真空冷凍干燥技術(shù)是一種在物料保持凍結(jié)狀態(tài)下，于真空中使其冰晶升華而獲得干制品的方法,真空冷凍干燥機(jī)能夠應(yīng)用各個(gè)領(lǐng)域干燥，技術(shù)中科技含量高、涉及知識(shí)面廣的一種多學(xué)科技術(shù)。真空冷凍干燥的種子的生物活性沒(méi)有受到影響, 真空冷凍干燥條件下種子的平均存活率高于其它兩種方式, 可以應(yīng)用于種子的干燥。在真空冷凍干燥下, 水分冰晶升華溫度與干燥室壓力密切相關(guān), 在干燥室*壓力為 200~ 400 Pa 時(shí)。
經(jīng)預(yù)處理后的種子置于流化床中, 由高壓氮?dú)馄�、杜瓦瓶和引射器組成的制冷系統(tǒng)提供冷源, 冷源溫度
為- 35 e , 使種子在流化床中冷凍, 當(dāng)種子被完全凍結(jié)后, 取出種子放入干燥室中, 啟動(dòng)真空泵, 同時(shí)轉(zhuǎn)換冷源流向, 使其進(jìn)入冷阱系統(tǒng), 維持冷阱溫度為- 30~ - 50e , 在*壓力達(dá)到要求時(shí), 接通加熱器電源, 對(duì)種子進(jìn)行升華干燥, 當(dāng)種子的溫度上升速率增加時(shí), 降低*壓力, 增大加熱器的加熱量, 持續(xù)一段時(shí)
間后停止實(shí)驗(yàn)。圖 2 代表在真空冷凍干燥條件下的溫度- 時(shí)間關(guān)系曲線。根據(jù)實(shí)際溫度曲線, 干燥過(guò)
程結(jié)束時(shí)間為 200 min, 為保限起見(jiàn), 延長(zhǎng)干燥時(shí)間至240 min。
從真空冷凍干燥的 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中可以看出在干燥開(kāi)始后 30 min 出現(xiàn)冰晶的升華平臺(tái), 其升華溫
度分別在 18、20 和 22 e 附近。這是由于真空冷凍干燥過(guò)程分為3 個(gè)階段: 凍結(jié)階段、升華干燥階段和解析干燥階段凍結(jié)是將占種子水分 90% 的游離水以冰晶的形式固化。當(dāng)環(huán)境壓力低于種子的共晶點(diǎn)
溫度對(duì)應(yīng)的飽和蒸氣壓時(shí), 冰晶吸熱升華, 這時(shí)進(jìn)入升華干燥階段, 前期的凍結(jié)速度對(duì)生成冰晶的大小有影響, 凍結(jié)速度越快, 冰晶越細(xì), 對(duì)種子細(xì)胞的影響越小,但是在升華過(guò)程中, 小冰晶升華速度慢, 干燥時(shí)間長(zhǎng)。冰晶的升華溫度與*壓力有關(guān), *壓力越高, 升華溫度越低。當(dāng)冰晶升華完成后, 種子中還有一部分以結(jié)合水形式存在的水分, 這部分水分含量較少, 且呈液態(tài)。繼續(xù)在真空狀態(tài)下提供熱量, 使水分蒸發(fā), 這是解析干燥階段, 在此階段, 種子的溫升較快。種子中的水分干燥完成以后, 種子受輻射熱的影響, 繼續(xù)升溫, 這段時(shí)間的溫升速率比解析干燥時(shí)還要高。在干燥過(guò)程中沒(méi)有象凍結(jié)干燥過(guò)程中的相變過(guò)程, 由于種子中的水分沒(méi)有凍結(jié), 因此在干燥過(guò)程中種子的干燥速率比較大。從溫度的上升趨勢(shì)看, 在干燥過(guò)程中無(wú)明顯的階段區(qū)別。
